石墨爐原子吸收光譜法測定脫水辣根片中的鎘含量

本文采用塞曼校正石墨爐原子吸收法測定脫水辣根片中的鎘含量，報告如下。

1 　材料與方法

1. 1 　試劑　優(yōu)級純硝酸、鎘標準儲備液（GBW（E）080383,1mg/ml） 購于疾控中心，臨用時(shí)將鎘標準儲備液用1%硝酸液逐級稀釋為標準使用液。

1. 2 　儀器　鎘元素空心陰極燈，熱解涂層石墨管。

1. 3 　樣品來(lái)源及處理　

1. 3. 1 　樣品來(lái)源　委托檢測。

1. 3. 2 　樣品處理　稱(chēng)取1.0g 樣品于50ml瓷坩堝中，小火炭化至無(wú)煙，移入馬弗爐中，500℃,4～6h，冷卻取出，

用1%硝酸液洗入50ml容量瓶中并定容，同時(shí)制備樣品空白液。

1. 4 　儀器條件　儀器工作條件：波長(cháng)228.8nm ，燈電流7.5mA，狹縫寬度1.3nm，峰面積法進(jìn)行測定，塞曼法進(jìn)行背景校正。石墨爐升溫速度：80/ 120 ℃干燥，10s ;300/300 ℃炭化，10s ; 1500/1500℃原子化，7s ;1800/1800 ℃清除，3s。

1. 5 　測定　將儀器調至*狀態(tài)并預熱30min，然后依次將空白、標準、樣液注入石墨爐進(jìn)行檢測，進(jìn)樣體積為20μl 。

2 　結果

2. 1 　線(xiàn)性范圍　鎘的線(xiàn)性范圍為0～5.0μg/L ，相關(guān)系數0.9994，線(xiàn)性方程為y=0.1101x+0.004095。

2. 2 　精密度試驗　用3份不同的脫水辣根片樣品各測定6次。

2. 3 　回收率試驗　稱(chēng)取3份不同的脫水辣根片樣品各1.0g ，加入一定量的鎘標準液做回收試驗。

3 　討論

3. 1 　石墨管的選擇　本文比較了熱解涂層石墨管和普通石墨管，發(fā)現前者靈敏度約2 倍于后者，重現性明顯優(yōu)于后者，且使用次數也大大增加。其原因是熱解涂層石墨管的致密性和均勻性都優(yōu)于普通石墨管。

3. 2 　基體改進(jìn)劑　實(shí)驗中做了加與不加基體改進(jìn)劑的對比試驗，結果表明實(shí)際樣品加與不加基體改進(jìn)劑均可得到較好的回收率。

3. 3 　樣品測定結果及分析　測定鹽城地區37份脫水辣根片樣品，鎘含量0.04～0.09mg/ kg ，與蔬菜≤0105mg/kg ，雜糧≤0.05mg/kg ，面粉≤0.1mg/ kg的國家標準相比無(wú)明顯超標，表明當地無(wú)明顯鎘污染和土壤蓄積。