介紹使用離子色譜柱檢測陰離子的步驟

       離子色譜柱主要包括由淋洗液系統、檢測系統、色譜泵系統、進(jìn)樣系統、流路系統、分離系統、化學(xué)抑制系統和數據處理系統等組成。離子色譜法作為傳統的分離分析方法，具有分析速度快、檢測靈敏度高、選擇性好，能同時(shí)分離多種離子并能將一些非離子物質(zhì)轉變成離子性物質(zhì)進(jìn)行測定等優(yōu)點(diǎn)。絕大多數的有機和無(wú)機陰陽(yáng)離子往往都是分析對象，在環(huán)境化工、食品化工、電子、生物醫藥及新材料等領(lǐng)域應用廣泛。

       可用離子色譜柱檢測陰、陽(yáng)離子，本文主要講一下陰離子檢測的過(guò)程：

       1、開(kāi)機：分別打開(kāi)儀器，電腦，柱恒溫主機開(kāi)關(guān)（設置好恒溫箱溫度45度），進(jìn)入預熱階段，與此同時(shí)取一瓶超純水進(jìn)行脫氣處理。

       2、通水：將過(guò)濾頭放置于脫氣的超純水中，分別先后打開(kāi)在線(xiàn)脫氣的電源和脫氣開(kāi)關(guān)，在儀器連接色譜柱的位置連接上兩通管，在顯示屏面板上調節流量至2.0ml/min，打開(kāi)恒流泵開(kāi)關(guān)，沖洗流路10分鐘。并在此過(guò)程中配制淋洗液使用液，轉移到聚丙烯瓶中準備使用。

       3、通流動(dòng)相：關(guān)泵，將濾頭拿出放入淋洗液使用液中，開(kāi)泵，等顯示屏上電導顯示明顯上升時(shí)，將流量調節至0.3ml/min，將量程參數調節至01擋位，此時(shí)，取下兩通管，連接上保護柱和色譜柱，注意色譜柱的方向性，并將離子色譜柱放置入已經(jīng)恒溫完畢的恒溫箱中固定。

       4、開(kāi)電流：觀(guān)察顯示屏上壓力變化，待壓力穩定后梯度升高流量至色譜柱使用流量0.8mi/min，打開(kāi)電流開(kāi)關(guān)至相應的數值

       5、采集基線(xiàn)：打開(kāi)色譜工作站，采集基線(xiàn)，等基線(xiàn)走穩后，將顯示屏上輸出參數調節至-000mv，進(jìn)行進(jìn)樣分析。

       6、清洗進(jìn)樣口：將閥板至進(jìn)樣位置，先用注射器取去離子水2ml ，接上“針位清洗器"，清洗進(jìn)樣口2—3次：再用樣品清洗2—3次。

       7、進(jìn)樣分析：取樣品1ml,接上針頭，進(jìn)樣（注意進(jìn)樣時(shí)注射器中不能有氣泡），并將閥迅速扳至分閘位置（注意：速度要快，建議在1s內完成，不要在中間停頓），此時(shí)，工作站中將自動(dòng)進(jìn)行樣品分析。

       8、譜圖處理：當樣品譜圖出完后保存在已經(jīng)設定好的文件夾中，然后利用工作站中譜圖處理工具對譜圖進(jìn)行處理，處理的總原則是：去除不需要的雜質(zhì)峰，保留所要檢測的組分峰。保留時(shí)間是定性的依據，所以去除一個(gè)峰，只需要把峰頂時(shí)間除掉就可以了，峰頂有時(shí)間就代表一個(gè)峰，處理多用禁止判峰和峰分離，刪除峰就可以了。處理完譜圖，進(jìn)行再計算和保存。

       9、關(guān)機：樣品分析完畢，關(guān)電流（向左旋轉電流旋鈕），關(guān)柱恒溫箱，將流量調節至0.3ml/min流上一段時(shí)間，待色譜柱逐漸冷卻后，拆下色譜柱，并用封頭封住色譜柱兩端，將兩通管接到色譜柱位置，關(guān)泵，將濾頭從淋洗液中取出放入去離子水中，將顯示屏上流量調節到2.0ml/min，開(kāi)泵，通水10—15 分鐘，用于清洗流路。清洗完畢后，關(guān)泵，分別先后關(guān)閉在線(xiàn)脫氣開(kāi)關(guān)和電源開(kāi)關(guān)，然后用大注射器接上針頭吸取超純水，對泵進(jìn)行后沖洗（方法：從泵上端兩根四氟管中的一根注入超純水，會(huì )從另外一根流出來(lái)，后沖洗是對泵的維護，防止柱塞桿和高壓密封圈被淋洗液結晶所劃傷）關(guān)閉主機電源，關(guān)閉電腦。